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    結構確證研究就是采用物理和化學方法對所制得的化合物進行結構分析，根據取得的數據和結構信息推論或驗證化合物的結構，是藥物研發的基礎，無論是新藥還是仿制藥都必須先明確其結構，凡合成、半合成藥物，天然物中提取的單體，以及藥物組分中的主要組分，均應確證其化學結構（包括構型）。結構研究一般應進行紅外、紫外、核磁共振(碳譜、氫譜，必要時進行二維相關譜)和質譜等研究，確證該中間體的結構。

    中科檢測實驗室可對原料藥、中間體、化合物等完成結構確證項目，為客戶總結分析報告，助力藥企及科研機構結構確證工作的進行，完成對藥品的申報。

    紅外吸收光譜（IR）

    （1）儀器的校正和檢定：按中國藥典規定，在4000-10000px-1區間錄制聚苯乙烯薄膜（厚度約為0.05mn）的紅外光譜，對儀器的波數和分辨率進行檢定，并報告校正結果或附實測聚苯乙烯膜的紅外光譜圖。

    （2）供試品的制備：一般情況下首選壓片法（溴化鉀片），為避免壓片時可能發生的離子交換現象，凡新藥是鹽酸鹽的應比較氯化鉀壓片法和溴化鉀壓片法的測定結果。如兩法測定結果一致，則仍采用溴化鉀壓片法，否則應采用氯化鉀壓片法。為補償抵銷KBr或KCL中可能存在的干擾吸收，參比光路中應放置用同法壓制的溴化鉀或氯化鉀空白片。液體樣品可用液膜法測定。

    有些藥物在研磨和壓片過程中，其晶型可能發生變化，且此種變化難以完全重復，此時可改用糊法測定，但糊法由于使用的液體石蠟類物質本身具有吸收。例如石蠟在3000-2800、1462、1376及17975px-1處有較強吸收，氟碳在1640-1510、1200-1140、1010-19000px-1有吸收。故解析時應予注意。對于其它的試樣制備技術，如衰減全反射法（ATR）一般不作推薦，但必要時可說明原因而使用。

    （3）制圖要求：基線一般控制在90%透光率以上，供試品取量一般控制在使其最強吸收峰在10%透光率以下，但不得載止。對照品的圖譜同。

    （4）圖譜解析：盡可能歸屬每一官能團的特征譜及相關譜帶，幾何構型與立體構象信息亦應有一定解析，合成過程中與特定基團的變化（如酯化、成鹽等）相對應的特征譜帶的改變更應解析，但一些似是而非的解析則應予避免。

    紫外一可見吸收光譜（UV-VIS）

    （1）儀器的校正和檢定：儀器應按中國藥典規定進行波長校正，并報告測定數據。

    （2）供試品的制備：通常選擇一種易溶的中性溶劑（如水、乙醇或其它適宜的有機溶劑）配成適宜濃度的樣品溶液錄制UV-VIS光譜。對于發色團上存在酸性或堿性基團的化合物，為獲得較多的結構信息，可增加用0.1Mol/L的HCL水溶液或0.1Mol/L的NaOH水溶液作溶劑，依法測定，以觀察吸收帶的移動情況。對特殊難以制備溶液的情況，可以說明原因。

    （3）制圖要求：光譜圖應錄制紫外可見區的全部吸收峰，不得有遺漏亦不得有載止峰，最強峰的吸收度不得高于1.0。必要時可分段以不同濃度試樣溶液錄制圖譜。樣品因無特定發色團，在紫外可見區無吸收時，可說明情況免報圖譜。

    （4）摩爾吸收系數：為供結構解析，應按照中國藥典的規定，在適宜的條件下測定供試液的吸收度，并精確計算摩爾吸收系數。

    （5）應對主要吸收譜帶進行歸屬，如K帶、R帶、E帶、B帶等。

    核磁共振譜（NMR）

    （1）儀器要求：應使用200MHz以上高分辨NMR儀。對某些結構復雜的化合物，當圖譜不能滿足要求時，應使用更高性能的儀器。

    （2）對各項測試條件應有明確、詳盡的說明，如儀器型號、規格、溶劑、內標。

    （3）申報之NMR圖譜，通常應有1H譜和13C譜，如分子中含F、P，應提供相應的19F、31P譜，如分子中含活潑氫，應提供氘交換后的1H譜。

    （4）復雜結構化合物，當一般的1H和13C譜不能對每個質子和碳原子明確歸屬時，或圖譜峰過于擁擠，對解析結果有所疑問，應考慮采用合適的其它技術確證，如1H譜中的各種去偶譜，H—Hcosy，以及局部圖形放大，13C譜中的Dept譜，以及H—C cosy。總之，務求對分子中全部H和C有合理和明確的解析。

    （5）1H譜解析中所得數據應按規定列表。對多重性明確的質子，應計算并列出相應偶合常數J。13C譜解析數據也應按歸定列表。Dept譜，H—H cosy譜，H-C cosy譜的解析和數據，除必要的文字說明外，也可列表，或在1H譜和13C譜數據表中增加相應的欄目列出。